1. 范围
　 本标准规定了食品添加剂—特丁基对苯二酚的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存的各项要求。
本标准适用于以对苯二酚为原料，经烷基化反应生成的特丁基对苯二酚（简称TBHQ），在食品工业中作为抗氧化剂。

5. 试验方法
　 本标准所用的试剂和水，在没有其它特殊要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5. 1鉴别
　 把几毫克样品1 ml甲醇中，然后加入几滴25%的二甲胺水溶液，溶液由淡红色变成红色而不被还原。
5. 2特丁基对苯二酚（TBHQ）含量及特丁基对苯醌、2,5-二特丁基氢醌、氢醌含量的测定。
5．2．1试剂
--无水乙醇；
--对苯二酚：标准品；
--特丁基对苯醌：标准品；
--特丁基对苯二酚：标准品；
--2,5-二特丁基氢醌：标准品。
5．2．2仪器
a) 气相色谱仪配氢火焰离子化检测器和自动积分仪；
b) 色谱柱：具总理论塔片数6万以上的弹性石英毛细管柱。固定相为OV-101（如HP—1，30m/0.32mm）。在操作条件下，2,5-二特丁基氢醌与特丁基对苯二酚应达基线分离。
5．2．3操作条件
a) 气流速度：载气为氢气，线速为30cm/s；
b) 温度：柱温220℃，进样器260℃，检测器260℃；
c) 分流化：10：1。
5．2．4测定
　 称取样品0.2g（准确至0.0002g），加入1mL乙醇溶解制成样品溶液。在上述条件下进样0.6μL，由积分仪记录，并按归一法计算，自动显示有关的含量。在此之前用对苯二酚、特丁基对苯醌、特丁基对苯二酚和2,5-二特丁基氢醌标准品确定相应化合物的保留时间。
5．3甲苯的测定
5．3．1试剂
--邻苯二甲酸二乙酯；
--甲苯（分析纯）。
5．3．2仪器
a) 气相色谱仪：同5.2.2a)。
b) 色谱柱：长2m，内径3mm填充柱，填料为FFAP：chromosorb W(80~100目)为10：100。
5.3.3操作条件
a) 气流速度:载气为氢气，40mL/min；
b) 温度：柱温70℃，进样器200℃，检测器200℃。
5．3．4测定
　 称取样品2g（准确至0.0002g）于25ml具胶塞的玻璃瓶内，加入邻苯二甲酸二乙酯10ml，盖上胶塞后充分摇匀，置60℃水浴上平衡20min。在上述操作条件下，吸取瓶内气体2ml进行分析。另取每毫升含甲苯5μg的邻苯二甲酸二乙酯10ml于另一玻璃瓶内，作为对照溶液，在相同重要条件下进行分析。由积分仪按外标法计算，显示出样品中甲苯的含量。
5．4砷的测定
　 按GB8450规定进行。
5．5重金属的测定
　 按GB8451规定进行。
5．6熔点的测定
　 按GB617规定进行。

6．检验规则
6．1产品应经厂质量检验部门，按本标准要求检验合格，并附上合格证后方可包装入库或出厂。
6．2使用单位可按照本标准规定对所收到的产品进行质量检验。
6．3取样方法：以同一生产周期的产品为一批，从每批袋数的10%中选取样品，小批时不得少于3袋。从选出的袋中，用取样针等工具伸入每袋的四分之三深处，取出不少于50g的样品，每批的总样品重量不得少于500g。将取出样品迅速混匀，用四分法缩分到250g，装于清洁干燥、带有磨口的广口瓶中，并贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期，送化验室分析。
6．4特丁基对苯二酚含量、特丁基对苯醌、2,5-二特丁基氢醌、氢醌、甲苯和熔点为必检项目，其它指标为型式检验项目，每三个月检查一次。如果在检验中有一项指标不符合本标准，应重新自两倍量的包装袋中选取样品进行对所有项目的复验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准，则判该批产品为不合格。
6．5如供需双方对产品质量发生异议时，可商请质量仲裁机构仲裁。

7．标志、包装、运输、贮存
7．1标志
　 包装上应标明生产厂名、厂址、产品名称、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、净含量以及产品标准号，并标有“食品添加剂”字样。
7．2包装
　 装于箔袋中，真空封口。每袋为1kg，每百袋平均质量不少于平表示值。
7．3运输
　 运输中应小心轻放。防止受潮、受热。
7．4贮存
　 产品应存放在阴凉干燥的地方，不得与有毒、有害物质一起堆积如山放。保质期18个月。

8.TBHQ的质量指标分析。
1．2,5-二叔丁基氢醌（DTBHQ）和氢醌（HQ）
（1）仪器 采用装有导热性检测器的气相色谱仪（如F和M型810），不锈钢柱0.61m(长)×6.35mm（外径），内装20%硅SE-30（重量计）和80%Diatoport S （60/80目）。
（2）操作条件 柱温，从100℃循序升温（15℃/min）到270℃。注样口温度，300℃。载气，氦。流量100ml/min。电桥电流，140mA。灵敏度（积分仪Infotronics CRS-100）为×1；记录器×2。
（3）溶液
（i）基液 准确称取HQ和DTBHQ和苯甲酸甲酯（内标）各50mg，分别加于各50ml容量瓶中，用吡啶定容后混匀。
（ii）校正用标准液 在各10ml容量瓶中，分别加入HQ基液0.50、1.0、2.0和3.0ml，每只瓶中各加苯甲酸甲酯基液2ml，均用吡啶定容后混匀。用同样方法制备四种DTBHQ的校正液。每种溶液均按如下方式制备三甲硅衍生物（TMS）。在一2ml气体注射器中，加基液1滴，再加N,O-双三甲基硅基已酰胺250μl，在约80℃下加热10min。取每种标准液10μl进行色谱分析，并重复一次，以HG与内标液的浓度比作为X轴，以HQ内标准的响应比为Y轴绘制曲线。同样绘制DTBHQ与内标液之间的曲线。
（4）操作 准确称取试样约1g，放入一10ml容量瓶中，加苯甲酸甲酯的内标基液2ml，用吡啶定容后混匀。按上述校正用标准液的方法，制备三甲基硅衍生物，然后重复进样10μl进行色谱分析，并绘制色谱图。平均出峰时间为：苯甲酸甲酯2.5min；HQ的TMS 5.5min；TBHQ的TMS
7.3min；DTBHQ 的TMS 8.4min。
（5）计算 用自动积分仪或手工三角法测得各峰面积（重复一次），重复计算HQ和DTBHQ对内标的比值。然后从校正曲线求得HQ和DTBHQ对内标的浓度比，再按下式算出试样中HQ和DTBHQ的%（A）：

式中 Y—浓度比（校正曲线上的X轴）；
I—由试样制备的内标%（W/V）；
S—为试样质量，g。
2. 叔丁基对苯醌（TBBQ）
（1） 仪器 采用双光束红外分光光度计，配有具氟化钙窗的0.4nm液样测定池。
（2） 溶液
（i）标准液的制备 准确称取单叔丁基对苯醌（mono-tert-butyl-p-benzoquinone;MTBBQ）参比标准约10mg，放入一10ml容量瓶，用氯仿溶解后定容并混匀。
（ii）试样液的制备 准确称取预经高速粉碎机磨成细粉的试样约1g，放入一10ml的容量瓶中，用氯仿溶解后定容，混匀。在进行测定之前，经微孔过滤器（如UHWPO 1300）过滤。
（3）操作 用氯仿注满比色池，用标准制备液注满试样池。分别测定参比液和试样液的分光光度计光谱，并记录1600~1775cm^-1区间的红外光谱。在1612~1750cm^-1的背景光范围内，测定标准制备液在1659cm-1处的净吸光度（As）。以同样方法得到试样制备液的光谱,并测定其在1659cm^-1处的净吸光度(Au)。试样中TBBQ的百分含量为：

式中Ws—MTBBQ参比标准样的质量，mg；
Wu—试的样的质量：mg。
３．甲苯
I．ＦＡＯ／ＷＨＯ方法
（１）仪器　用装有火焰离子检出器的气相色谱仪（如Ｆ和Ｍ型810），接有一3.66m×3.18mm（外径）不锈钢柱，柱内装有10%Silicone SE-30（重量计），和90%Diatoport（60/80目）。
（2）操作条件 柱温，从70℃循序升温至280℃，15℃/min。注样口温度275℃；光电池温度300℃；H2和O2条件分别为1.42Mpa。
（3）溶液
（i）标准液 制备一约含甲苯50μg/ml的辛醇液，并算出准确浓度（Cr），以百分率（W/V）表示。
（ii）试样液 准确称取试样约2g，放于一10ml容量瓶中，用辛醇溶解后定容、混匀。算出试样液的准确浓度（Cs）的百分率（W/V）。
（4）操作 注5ml标准液于色谱仪中，测定甲苯峰的峰高（Hr）。甲苯的滞留时间为3.3min；在本试验中其他峰均无效。用同样方法，以辛醇作为空白样，测出5μl试样液的色谱图，并测量甲苯峰的峰高（Hs）。试样中甲苯的含量（mg/kg）按下式计算；

II．QB2395方法
（1）仪器 气相色谱仪；同含量分析中II。色谱柱：长2m，内径3mm填充柱，填料FFAP：chromosorb W（80~100目）为10:100。
（2）操作条件。气流速度：载气为氢气，40ml/min；温度：柱温70℃，进样器200℃，检测器200℃。
（3）测定 称取样品2g（准确至0.0002g）于25ml具胶塞的玻璃瓶内，加入邻苯二甲酸二乙酯10ml，盖上胶塞后充分摇匀，置60℃水浴上平衡20min。在上述操作条件下，吸取瓶内气体2ml进行分析。另取每毫升含甲苯5μg的邻苯二甲酸二乙酯10ml于另一玻璃瓶内，作为对照溶液，在相同条件下进行分析。由积分仪按外标法计算，显示出样品中甲苯的含量。